Comparação de metodologias para a determinação de umidade em geléia real

Nota Técnica Quim. Nova, Vol. 25, No. 4, 676-679, 2002 COMPARAÇÃO DE METODOLOGIAS PARA A DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM GELÉIA REAL Luis Henrique Garcia-Amoedo e Ligia Bicudo de Almeida-Muradian* Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo, Av. Prof. Lineu Prestes, 580, bloco 14, 05508-900 São Paulo - SP Recebido em 11/6/01; aceito em 21/11/01 COMPARISON OF METHODOLOGIES FOR ROYAL JELLY’S MOISTURE DETERMINATION. The aim of this paper was to compare methods of moisture determination to choose the best one for the determination of this parameter in royal jelly samples. Royal jelly is sensitive to high temperatures becoming dark and loosing volatiles in high temperatures. The methods were: vacuum oven at 60 ºC, 70 ºC, conventional oven at 105 ºC, Karl Fisher, dissecator with sulfuric acid and dryness with infrared light at 105 ºC. Based on the results, the best method was the dissecator with sulfuric acid for moisture determination in royal jelly. Keywords: royal jelly; moisture; methods. INTRODUÇÃO A geléia real é uma substância viscosa, de coloração brancoamarelada, ou branco-acinzentada, levemente opalescente, de odor característico e pungente, porém não desagradável ou rançoso1. Sua composição química foi determinada como sendo 63% de umidade, 1% de cinzas, 3,5% de lipídios, 13% de proteínas e 19,5% de carboidratos1. Ela é secretada pelas glândulas mandibulares hipofaríngeas das abelhas operárias jovens. É um dos produtos mais importantes para a colméia, pois serve de alimento para as larvas em desenvolvimento, e para a abelha rainha por toda a sua vida. Por ser um produto de difícil obtenção (geralmente em quantidades pequenas) e de grande procura, por conta dos benefícios que são atribuídos ao seu uso, tais como aumento de fertilidade2,atividade antileucêmica e contra tumores ascíticos3, atividade antibiótica4, e hipocolesterolemiante5, alcança preço considerável no comércio, sendo mesmo comuns os episódios de adulteração do mesmo, por adição de substâncias com o intuito de aumentar-lhe o volume. Um dos adulterantes mais comumente utilizados é a água1. Howe et al. em 19856 analisaram amostras de geléia real obtidas do comércio contra amostras frescas, considerando estas últimas como padrão de qualidade, para a determinação da composição centesimal. Foram determinados os teores de umidade, proteínas totais, lipídios totais, a composição dos aminoácidos e dos ácidos graxos. A caracterização e composição da geléia real também foram objeto de estudo de Karaali et al.7 que estudaram a geléia real turca e determinaram umidade, açúcares totais, lipídios, proteínas, aminoácidos, cinzas, minerais (ferro e cálcio) e vitaminas (tiamina, riboflavina e niacina). Em 1992, Palma8, baseando-se no fato de não haver um padrão estabelecido que pudesse ser usado pelas agências regulatórias no Brasil para controlar a adulteração nos produtos comerciais derivados de geléia real, iniciou um estudo para determinar a composição química da geléia real de procedência brasileira. Analisou a umidade, proteínas, cinzas, lipídios, açúcares e acidez. O pesquisador verificou que sua composição é concordante com os valores descritos por outros autores, embora algumas diferenças possam ser indicadas, tais como o fato de as amostras brasileiras serem levemente mais *e-mail: úmidas que os exemplos citados na literatura. Na legislação brasileira recentemente publicada (Brasil9, 2001) a faixa de umidade permitida para a geléia real fresca é de 60 a 70%, no entanto não é mencionada qual a metodologia que deve ser utilizada para tal análise. O objetivo deste trabalho foi comparar diferentes metodologias para a determinação de umidade em geléia real. PARTE EXPERIMENTAL Material Cada uma das amostras de geléia real (total de 7 amostras, que foram analisadas em triplicata cada uma) foi adquirida em um dos apiários ou entrepostos de comercialização de produtos apícolas filiados à ABRACAM (Associação Brasileira de Apicultores Criadores de Abelhas Mansas) ou à APACAME (Associação Paulista de Apicultores Criadores de Abelhas Melíferas Européias), ou ainda de outros apicultores produtores de geléia real no Estado de São Paulo. Todas as amostras foram mantidas sob refrigeração a -18 ºC e ao abrigo da luz, desde o recebimento até o momento da análise. Cada amostra de geléia real foi proveniente de um apicultor fornecedor, e correspondente a um lote de produção apícola. As amostras, foram marcadas com letras, que serviram para identificá-las nas citações, sendo: A, B, C, D, E, F e G. Métodos Determinação da umidade A determinação da umidade na geléia real foi realizada por métodos gravimétricos convencionais e por método volumétrico. Os métodos gravimétricos empregados tomaram por base a perda de massa da amostra, por dessecação até peso constante: • em estufa à vácuo regulada para 60 °C 10,11 (Fanem, Brasil) • em estufa à vácuo regulada para 70 ºC 10,11 (Fanem, Brasil) • em estufa convencional regulada para 105 ºC 10,11 (Fanem, Brasil) • em ambiente de baixa atividade de água 10, utilizando-se dessecador com ácido sulfúrico, e • por secagem sob infravermelho10, em equipamento “Unidade de secagem Mettler LTJ” (Mettler, Brasil) ajustando-se a intensidade da radiação emitida de modo que a amostra atingisse 105 ºC. Vol. 25, No. 4 Comparação de Metodologias para a Determinação de Umidade em Geléia Real Em todos os casos, uma alíquota de cada uma das amostras (analiticamente cerca de 1 g) foi submetida ao processo, até peso constante, e o teor de umidade foi calculado utilizando-se a equação (1): % umidade = 100 - (((m’-t)/(m-t))x100) (1) onde: m = massa total do sistema (vidraria mais alíquota da amostra) no início do processo m’ = massa total do sistema (vidraria mais alíquota da amostra) no final do processo t = massa da vidraria utilizada 100 = fator percentual de cálculo Para a determinação de umidade por submissão da amostra a ambiente com baixa atividade de água, uma alíquota da amostra de cerca de 1 g foi tomada em vidro de relógio e imediatamente posta em um dessecador com ácido sulfúrico, nele permanecendo por 15 h. O equipamento para determinação de umidade por utilização de radiação infravermelho é composto por uma balança que possui acoplada uma fonte da radiação. Para a realização da análise, uma alíquota da amostra foi aplicada a um suporte previamente tarado (na maioria dos casos este suporte é um pequeno prato de alumínio). O conjunto suporte mais alíquota da amostra foi colocado na balança, e a massa inicial foi registrada. Em seguida fez-se incidir a radiação sobre a amostra, e a massa final (peso constante) após o processo foi novamente registrada. A determinação de umidade pelo método volumétrico, baseouse na aquametria com reagente de “Karl Fischer” 10,11. O teor de umidade foi estimado tomando-se por base a quantidade de reagente (com seu respectivo fator de correção) necessária para titular a água presente na alíquota da amostra ensaiada. O cálculo foi feito utilizando a (...truncated)