Linear Voltammetry Assessment to Quantitative Determination of the Sigma Phase in Duplex Stainless Steel UNS S31803

Soldagem & Inspeção. 2015;20(3):333-346 http://dx.doi.org/10.1590/0104-9224/SI2004.03 Artigos Técnicos Avaliação da Técnica de Voltametria Linear para Determinação Quantitativa de Fase Sigma no Aço Inoxidável Duplex UNS S31803 Hudison Loch Haskel1, Luciana Schimidlin Sanches2, Paulo Roberto Stocco Zempulski2, Haroldo de Araújo Ponte3 Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE, Universidade Federal do Paraná - UFPR, Curitiba, PR, Brasil. 2 Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica - PG-Mec, Universidade Federal do Paraná - UFPR, Curitiba, PR, Brasil. 3 Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal do Paraná - UFPR, Curitiba, PR, Brasil. 1 Recebido: 27 Jun., 2015 Aceito: 23 Set., 2015 E-mail: (HLH) Resumo: A precipitação de fases intermetálicas nos aços inoxidáveis duplex constitui um problema no que diz respeito à utilização destes materiais em determinadas faixas de temperatura, desta forma, fazem-se necessários métodos de quantificar, de forma não destrutiva, a presença de alterações microestruturais decorrentes de aporte térmico. Neste trabalho, ensaios eletroquímicos de voltametria linear, de tração e de microdureza Vickers foram realizados no aço inoxidável duplex UNS S31803 para avaliação da presença da fase intermetálica sigma na microestrutura do material. Amostras deste aço foram envelhecidas isotermicamente a 870 °C, em tempos de até 3600 segundos para induzir a precipitação de diferentes teores desta fase. Os ensaios de voltametria linear foram conduzidos em solução eletrolítica de 5% KOH, em uma célula eletroquímica de 3,3.10 –6 m2 de área, com eletrodo de referência do tipo Calomelano Saturado e eletrodo auxiliar de fio de platina. Os resultados desta técnica apresentaram sensibilidade para detectar teores de fase sigma maior que 1% no material viabilizando sua aplicação como um Ensaio Não Destrutivo (END). Palavras-chaves: Aço duplex; Fases deletérias; Fase sigma; Voltametria linear. Linear Voltammetry Assessment to Quantitative Determination of the Sigma Phase in Duplex Stainless Steel UNS S31803 Abstract: Precipitation of intermetallic phases in duplex stainless steels constitute a problem regarding the use of such materials in certain temperature ranges, in this way, are necessary methods to quantify, non-destructively, the presence of microstructural changes due to thermal contribution. In this work, electrochemical tests of linear voltammetry, tensile and Vickers hardness were performed in duplex stainless steel UNS S31803 for evaluation of the intermetallic sigma phase presence in the microstructure of the material. Samples of this steel were isothermally aged at 870 °C for times up to 3600 seconds to induce the precipitation of different grades of this phase. Linear voltametry tests were conducted in 5% KOH electrolyte solution in an electrochemical cell 3.3.10 -6 m2, with a reference electrode of the type Saturated Calomel and auxiliary electrode of platinum wire. The results of this technique showed sensitivity to detect sigma phase content greater than 1% in the material enabling its application as a Non-Destructive Testing (NDT). Key-words: Duplex steel; Deleterious phases; Sigma phase; Linear voltammetry. 1. Introdução Os aços inoxidáveis duplex foram estudados extensivamente ao longo dos anos por apresentarem boas características em relação à resistência mecânica e a corrosão. Estas características se devem a sua microestrutura balanceada de ferrita e austenita, onde a resistência mecânica se deve a boa correlação das propriedades individuais destas fases, e a resistência à corrosão ao cromo em sua estrutura, formando um filme passivador [1]. Este é um artigo publicado em acesso aberto (Open Access) sob a licença Creative Commons Attribution Non-Commercial, que permite uso, distribuição e reprodução em qualquer meio, sem restrições desde que sem fins comerciais e que o trabalho original seja corretamente citado. No entanto, componentes fabricados a partir deste material que operem em determinadas faixas de temperatura ou que sejam submetidos a algum gradiente térmico durante a fabricação, tal como ocorre na conformação a quente ou durante o processo de soldagem, podem sofrer alterações metalúrgicas em sua microestrutura e, consequentemente, perda das propriedades originais [2-4]. Estas alterações metalúrgicas dizem respeito à precipitação de fases intermetálicas, como a fase sigma, que se presente, mesmo em pequenas quantidades, leva a efeitos deletérios em relação às propriedades Haskel et al. mecânicas e de resistência à corrosão. Existem duas faixas de temperaturas que podem levar a precipitações nos aços inoxidáveis duplex, sendo elas a temperatura de 475 °C que é responsável pela precipitação da fase alfa linha (α’) e a faixa de temperatura entre 600 e 900 °C na qual precipitam fases tais como a sigma (σ), chi (ϗ), austenita secundária (γ2), carbetos tais como o M7C3 e o M23C6 e o nitreto Cr2N [5-8]. A presença de fases secundárias pode ser detectada por ensaios mecânicos, no entanto estes são destrutivos e logo não são indicados para monitorar a presença de fases intermetálicas durante a operação ou em processos que envolvam soldagem, como por exemplo, no processo de união de tubos para dutos [9]. Desta forma, estudos apontam para a necessidade da criação de um Ensaio Não Destrutivo (END) que possa ser utilizado para quantificar, preferencialmente em campo, a presença de fase sigma em aços duplex [10-15]. Entre estas propostas, a detecção magnética, também conhecida como ferritoscopia apresenta a possibilidade de detectar esta fase de modo não destrutivo. No entanto esta técnica apresenta algumas limitações no que diz respeito à capacidade de diferenciar as fases geradas durante a exposição do material em determinadas faixas de temperatura [16,17]. Tal falta de sensibilidade na obtenção dos resultados se deve ao fato da ferritoscopia se basear na indução magnética, onde um campo magnético gerado por uma bobina interage com as fases magnéticas da amostra e as mudanças no campo magnético induzem uma voltagem proporcional ao conteúdo da fase ferromagnética [17]. Esta voltagem fornece então o sinal que é avaliado para quantificar a quantidade de fase ferromagnética. A fase σ é paramagnética, logo sua precipitação deverá causar uma queda no sinal obtido [17]. No entanto, os problemas relacionados à sensibilidade dos resultados advêm do fato que o decréscimo do sinal obtido não se deve apenas à precipitação de fase σ, mas também a outros microconstituintes paramagnéticos, tais como nitretos e carbetos de cromo e principalmente de austenita secundária [16]. Além disso, outro fator limitante se dá pelo fato de que para longos períodos de exposição em temperaturas elevadas, a fase sigma também pode precipitar da fase austenita (não magnética), não sendo detectada pelo método [18]. Ademais, propriedades magnéticas utilizadas para avaliação, tal como a permeabilidade magnética, também são s (...truncated)